שאלה 1: הפרדת חלבונים לפי נקודה איזואלקטרית

נתון: תמיסה עם שני חלבונים:

  • מיוגלובין: $\text{pI} = 7$
  • ציטוכרום C: $\text{pI} = 10$

נשאל: כיצד להפריד בין החלבונים ובאיזה $\text{pH}$?

רקע תיאורטי

נקודה איזואלקטרית (pI) היא ה-pH שבו המטען הכולל על החלבון שווה לאפס.

כללי מטען:

  • ב-$\text{pH}$ נמוך מה-$\text{pI}$ ← החלבון טעון חיובית (קיבל פרוטונים)
  • ב-$\text{pH}$ גבוה מה-$\text{pI}$ ← החלבון טעון שלילית (מסר פרוטונים)
  • ב-$\text{pH}$ שווה ל-pI ← מטען כולל = 0

פתרון

כדי להפריד בין שני חלבונים, יש לבחור $\text{pH}$ שבו לאחד מטען חיובי ולשני מטען שלילי.

בחירת $\text{pH}$: נבחר $\text{pH} = 8.5$ (בין 7 ל-10)

במצב זה:

  • מיוגלובין ($\text{pI} = 7$): ב-$\text{pH}$ 8.5 > 7, לכן טעון שלילית
  • ציטוכרום C ($\text{pI} = 10$): ב-$\text{pH}$ 8.5 < 10, לכן טעון חיובית

שיטת ההפרדה: כרומטוגרפיית חילופי יונים

סוג עמודה מה נקשר מה נשטף
מחליף קטיונים (טעון שלילית) ציטוכרום C (+) מיוגלובין (-)
מחליף אניונים (טעון חיובית) מיוגלובין (-) ציטוכרום C (+)

שאלה 2: השפעת ריכוז מלח על מסיסות חלבון

נתון: חלבון נמצא ב-$\text{pH}$ האיזואלקטרי שלו.

נשאל: איך משפיעה הוספת מלח בריכוז נמוך או גבוה על המסיסות?

פתרון - השפעת ריכוז מלח על מסיסות

קיימות שתי תופעות הפוכות:

Salting In (ריכוז מלח נמוך):

  • יוני המלח מקיפים את החלבון ויוצרים ״מעטפת״ של מים
  • המסיסות עולה

Salting Out (ריכוז מלח גבוה):

  • יוני המלח מתחרים עם החלבון על מולקולות המים
  • המים ״נגנבים״ מהחלבון
  • המסיסות יורדת ← החלבון משקע

הערה לגבי $\text{pI}$: בנקודת ה-$\text{pI}$ המסיסות של חלבון נמוכה יחסית, כי כאשר המטען הכולל = 0, אין דחייה אלקטרוסטטית בין מולקולות החלבון והן נוטות להתקבץ ולשקוע.


שאלה 3: ג׳ל פילטרציה

נשאל:

  1. כיצד לבחור גרגירי שרף (beads) להפרדת יוני מלח מחלבון?
  2. כיצד להפריד חלבון במשקל $5,000 \, \mathrm{Da}$ מחלבון במשקל $100,000 \, \mathrm{Da}$?
  3. להוצאת איזה חלבון נדרש נפח בופר גדול יותר?

רקע תיאורטי - ג׳ל פילטרציה

בג׳ל פילטרציה יש גרגירים (beads) עם נקבוביות בגודל מוגדר:

  • מולקולות גדולות מהנקבוביות ← עוברות מסביב לגרגירים ← יוצאות ראשונות
  • מולקולות קטנות ← נכנסות לתוך הגרגירים ← מתעכבות ← יוצאות אחרונות

חשוב: זה הפוך מהאינטואיציה! הגדול יוצא ראשון.

פתרון - ג׳ל פילטרציה

1. הפרדת מלח מחלבון:

  • יש לבחור beads עם נקבוביות קטנות מספיק כדי שהמלח ייכנס אליהן
  • החלבון (גדול) יצא ראשון, המלח (קטן) יצא אחרון

2. הפרדת חלבון $5,000 \, \mathrm{Da}$ מחלבון $100,000 \, \mathrm{Da}$:

  • יש לבחור beads עם טווח הפרדה מתאים (למשל $10,000-150,000 \, \mathrm{Da}$)
  • החלבון הגדול ($100,000 \, \mathrm{Da}$) יצא ראשון
  • החלבון הקטן ($5,000 \, \mathrm{Da}$) יצא אחרון

3. נפח בופר: נדרש נפח בופר גדול יותר להוצאת החלבון הקטן, כי הוא מתעכב יותר בעמודה.


שאלה 4: דיאליזה להפרדת חלבונים

נשאל: האם ניתן להשתמש בדיאליזה להפרדת חלבונים שונים?

רקע תיאורטי - דיאליזה

דיאליזה היא שיטה להחלפת בופר או להסרת מולקולות קטנות:

  • שקית הדיאליזה מכילה ממברנה עם נקבוביות
  • מולקולות קטנות (מלחים, בופר) עוברות דרך הממברנה
  • חלבונים (גדולים) נשארים בתוך השקית

פתרון - שימוש בדיאליזה להפרדת חלבונים

לא מומלץ להשתמש בדיאליזה להפרדת חלבונים שונים.

סיבות:

  1. הממברנה לא מספיק סלקטיבית להבחין בין חלבונים בגדלים שונים
  2. התהליך איטי ולא יעיל
  3. קיימות שיטות טובות יותר: כרומטוגרפיה, ג׳ל פילטרציה, אלקטרופורזה

שימושים מתאימים לדיאליזה:

  • החלפת בופר
  • הסרת מלחים
  • הסרת מולקולות קטנות (כמו חומר מחזר)

שאלה 5: SDS-PAGE וזיהוי מבנה חלבון

נתון:

  • משקל מולקולרי בג׳ל פילטרציה: $44,000 \, \mathrm{Da}$
  • משקל מולקולרי ב-SDS-PAGE עם $\text{β-mercaptoethanol}$: $22,000 \, \mathrm{Da}$ (בנד אחד)

נשאל:

  1. מכמה שרשראות פוליפפטידיות מורכב החלבון?
  2. האם ניתן לקבוע שיש קשרי דיסולפיד?

פתרון - זיהוי מבנה חלבון

1. מספר תת-יחידות:

\[\frac{44,000}{22,000} = 2\]

החלבון הוא דימר - מורכב משתי תת-יחידות זהות.

2. לגבי קשרי דיסולפיד:

לא ניתן לקבוע מהנתונים הנוכחיים האם יש קשרי $\ce{S-S}$ בין התת-יחידות.

הסבר: $\text{β-mercaptoethanol}$ מפרק קשרי דיסולפיד, אבל SDS גם מפרק אינטראקציות לא-קוולנטיות (מבנה רבעוני).

ניסוי נדרש: להריץ SDS-PAGE ללא $\text{β-mercaptoethanol}$:

  • אם מתקבל בנד של $44,000 \, \mathrm{Da}$ ← יש קשרי $\ce{S-S}$ בין התת-יחידות
  • אם מתקבל בנד של $22,000 \, \mathrm{Da}$ ← אין קשרי $\ce{S-S}$ (המבנה הרבעוני התפרק מה-SDS בלבד)

שאלה 6: חישוב מטענים על פפטיד

נתון: הפפטיד $\text{Cys-His-Trp-Glu-Gly-Leu-Arg-Pro-Gly}$

נשאל: מהו המטען ב-$\text{pH}$ = 1, $\text{pH} = 7$, ו-$\text{pH} = 10.28$?

ערכי pKa רלוונטיים

קבוצה pKa
קצה קרבוקסילי (C-terminus) $\sim 2$
קצה אמיני (N-terminus) $\sim 9$
Glu (שרשרת צד) $\sim 4$
His (שרשרת צד) $\sim 6$
Cys (שרשרת צד) $\sim 8$
Arg (שרשרת צד) $\sim 12.5$

פתרון - חישוב מטענים

ב-$\text{pH} = 1$ (כל הקבוצות מקבלות פרוטון):

group state charge
N-terminus $\text{-NH}_3^+$ +1
C-terminus $\text{-COOH}$ 0
Cys $\text{-SH}$ 0
His protonation +1
Glu $\text{-COOH}$ 0
Arg $\text{-NH}_2^+$ +1
total   +3

ב-$\text{pH} = 7$:

group state charge
N-terminus $\text{-NH}_3^+$ (pH < pKa~9) +1
C-terminus $\text{-COO}^-$ (pH > pKa~2) -1
Cys $\text{-SH}$ (pH < pKa~8) 0
His deprotonation (pH > pKa~6) 0
Glu $\text{-COO}^-$ (pH > pKa~4) -1
Arg $\text{-NH}_2^+$ (pH < pKa~12.5) +1
total   0

ב-$\text{pH} = 10.28$:

group state charge
N-terminus $\text{-NH}_2$ (pH > pKa~9) 0.5
C-terminus $\text{-COO}^-$ -1
Cys $\text{-S}^-$ (pH > pKa~8) -1
His deprotonation 0
Glu $\text{-COO}^-$ -1
Arg $\text{-NH}_2^+$ (pH < pKa~12.5) +1
total   -1.5

שאלה 7: כיוון נדידה באלקטרופורזה

נתון: שני פפטידים ב-$\text{pH} = 6.5$:

  1. $\text{Lys-Gly-Ala-Gly}$
  2. $\text{Glu-Gly-Ala-Glu}$

נשאל:

  1. לאיזה כיוון ינדדו ללא SDS?
  2. לאיזה כיוון ינדדו בנוכחות SDS?

פתרון - מציאה מטענים

חישוב מטען ב-$\text{pH} = 6.5$:

פפטיד 1: $\text{Lys-Gly-Ala-Gly}$

קבוצה מטען
N-terminus +1
C-terminus -1
Lys (pKa~10.5) +1
סה”כ +1

פפטיד 2: $\text{Glu-Gly-Ala-Glu}$

קבוצה מטען
N-terminus +1
C-terminus -1
Glu × 2 (pKa~4) -2
סה”כ -2

כיוון נדידה ללא SDS:

פפטיד מטען כיוון נדידה
Lys-Gly-Ala-Gly +1 קתודה (אלקטרודה שלילית)
Glu-Gly-Ala-Glu -2 אנודה (אלקטרודה חיובית)

כיוון נדידה עם SDS:

SDS (Sodium Dodecyl Sulfate) מצפה את כל החלבונים במטען שלילי אחיד.

לכן, שני הפפטידים ינדדו לכיוון האנודה (+), וההפרדה תהיה לפי גודל בלבד (לא לפי מטען).


שאלה 8: קינטיקה של מיכאליס-מנטן

נתון: תוצאות ניסוי קינטי:

[S] mM $V_0$ (mmol/min)
0 0
1 3
2 5
4 6.5
8 7
12 6.2

נשאל: האם האנזים מתנהג לפי מיכאליס-מנטן?

רקע תיאורטי - מיכאליס-מנטן

משוואת מיכאליס-מנטן:

\[V_0 = \frac{V_{\text{max}} \cdot [S]}{K_{\text{m}} + [S]}\]

התנהגות צפויה: $V_0$ עולה עם עליית $[S]$ ומתקרבת אסימפטוטית ל-$V_{\text{max}}$.

פתרון - ניתוח הנתונים

האנזים אינו מתנהג לפי מיכאליס-מנטן.

הסיבה: בריכוזי סובסטרט גבוהים $(12 \, \mathrm{mM})$ יש ירידה בפעילות האנזים (מ-7 ל-6.2), במקום התייצבות.

הסבר: תופעה זו נקראת עיכוב על ידי סובסטרט (Substrate Inhibition):

  • בריכוזי סובסטרט גבוהים מאוד, מולקולות סובסטרט נוספות נקשרות לאנזים באופן לא-פרודוקטיבי
  • זה מעכב את פעילות האנזים
  • תופעה זו משמשת כאסטרטגיית בקרה בחלק מהאנזימים

גרף אופייני:

V₀ ↑
   |      ___
   |    /    \
   |   /      \___
   |  /
   | /
   |/________________← [S]

סיכום עקרונות מרכזיים

נושא עיקרון
pI ומטען $\text{pH} < \text{pI}$ ← מטען (+)
$\text{pH} > \text{pI}$ ← מטען (-)
הפרדה בחילופי יונים בחר pH שבו לחלבונים מטענים הפוכים
ג׳ל פילטרציה הגדול יוצא ראשון (הפוך מהאינטואיציה)
SDS-PAGE הפרדה לפי גודל בלבד (SDS מבטל הבדלי מטען)
זיהוי קשרי $\ce{S-S}$ נדרש ניסוי השוואתי עם ובלי חומר מחזר
מיכאליס-מנטן סטייה מהמודל עשויה להעיד על עיכוב ע״י סובסטרט
דור פסקל